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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试水洗化妆品中的硅氧烷

发布日期:2020/7/24 14:25:39  点击次数:107

欧盟委员会发布(EU)2018/1513,针对REACH法规(EC)No1907/2006附录XVII致癌、致基因突变、致生殖毒性(CMR)1A类和1B类(涉及服装及相关配饰、直接接触皮肤的纺织品和鞋类产品),规定柔顺剂硅氧烷八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)禁止在洗发水中使用,这些物质将会增加到附录XVII72, 同时会新增附件12。本条例将会在2020111日起正式实施。关于限用D4D5的提议,原因是D4D5排入废水中而引起的环境问题已经得到欧盟的关注。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对水洗化妆品中的硅氧烷进行分析,得到了比较满意的测试效果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,经丙酮萃取过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股份有限公司);

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

六甲基环三硅氧烷(D3)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

甲基环四硅氧烷(D4标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

十甲基环五硅氧烷(D5标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

十二甲基环六硅氧烷(D6)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

丙酮:HPLC级(默克)。  

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度50℃保持1min20/min升至280℃保持3min

进样方式:分流进样,分流比20:1

进样量:1.0μL

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

电离方式:EI

电离能量:70eV

溶剂切除时间:1min

测定方式:TICFULL SCAN)定性(扫描范围:46-800amu),SIM模式定量。


3.测试结果

3。1 4种标准物质组分定性结果


1.D3  2.D4  3.D5  4.D6

2. 4种标准物质总离子流色谱图

3。D3质谱图

4。D4质谱图

5。D5质谱图

6.D6质谱图


1。各目标物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS

特征离子

六甲基环三硅氧烷

D3

541-05-9

207*  96  133  191

八甲基环四硅氧烷

D4

556-67-2

281* 73  133  265

十甲基环五硅氧烷

D5

541-02-6

355*  73  267

十二甲基环六硅氧烷

D6

540-97-6

429*  73  147  341


3.2 样品测试

7。实际样品测试图

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对硅氧烷类化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合REACH限量的要求。


5.参考文献

[1] 法规(EU)2018/35

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