金榜彩票注册

手持式光谱仪手持式合金分析仪合金分析仪
股票代码:300165 企业邮箱

气相色谱质谱联用仪 GC-MS

您当前所在页:金榜彩票注册 > 解决方案 > 气相色谱质谱联用仪 GC-MS

GC-MS 6800检测酒类中的甜蜜素

发布日期:2019/12/26 15:19:44  点击次数:1766

概述甜蜜素是食品生产中常用的甜味添加剂,其甜度是蔗糖的3040,控制限量对人们的身体健康有重要意义。《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》中用于界定食品添加剂使用范围的食品分类系统,白酒属于蒸馏酒,不允许使用甜蜜素。本方法参照GB/T 5009。97-2003及相关文献资料,对白酒中的甜蜜素经提取后,在冰浴条件下,与亚硝酸钠发生重氮化反应生成衍生物环己醇亚硝酸酯,衍生物进入气相色谱质谱联用仪进行分离检测。


1 实验部分

1.1  仪器与试剂

江苏天瑞仪器股份有限公司气相色谱-质谱联用仪:GC-MS 6800

甜蜜素标准储备溶液:称取一定量的甜蜜素标准品(纯度为99。0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000m/kg标准储备溶液。

试剂均为优级纯,试验用水为二次蒸馏水。

1.2  仪器工作条件

1.2.1  气相色谱条件

DB-5毛细管色谱(30m ×0.25mm,0.25um);载气:氦气(纯度为99.999%),载气流量1。0mL/min;进样口温度250℃,进样量1。0uL,进样方式为分流进样,分流比10:1;程序升温:初始温度为40℃,保持时间10min,以25℃/min速率升至270℃,保持时间5min

1.2.2  质谱条件

电子轰击离子源(EI),四级杆温度150℃,接口温度280℃;采集方式为选择离子监测扫描(SIM),溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比(m/z)为55,81,83

1.3  实验方法(略)

结果与讨论

2.1 特征和离子的选择

甜蜜素的主要衍生物环己醇亚硝酸酯作为定性和定量,如图1。保留时间8。511min。定性离子(m/z)为55,81,83。定量离子为55。质谱图见图2.


图1、甜蜜素衍生物在总离子流色谱图

Figure 1Cyclamate derivatives total ion chromatogram

 

2、甜蜜素衍生物的质谱图

Figure 2Cyclamate derivative spectrum

 3、甜蜜素衍生物在SIM扫描下的离子流色谱图

Figure 3 Cyclamate derivative SIM under scanning ion chromatogram

 

 4、甜蜜素衍生物在SIM扫描下的质谱图

Figure 4 Cyclamate derivative SIM under scanning spectrum

2.2 前处理条件选择

2.2.1 衍生时间选择

准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化,甜蜜素衍生物浓度为200ug/mL,衍生反应时间分别设置为10min20min30min40min50min,考察反应时间对反应的影响。结果表明,随着时间从10min升至30min,衍生物信号响应值逐渐增加,随着反应时间的延长,响应值反而出现降低,因此,衍生反应温度30min最佳。

2.2.2  硫酸浓度的选择

准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化,甜蜜素衍生物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入50g/L的亚硝酸钠和分别为50g/L75g/L100g/L125g/L150g/L。结果表明,酸度从50g/L100g/L,反应衍生物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减少,因此,最终衍生反应酸度为100g/L

2.2.3 亚硝酸钠浓度对衍生反应的影响

准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化衍生化,甜蜜素衍生物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入100g/L的硫酸,和分别为30g/L50g/L70g/L90g/L亚硝酸钠。结果表明,酸度从30g/L50g/L,反应衍生物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减少,因此,最终亚硝酸钠衍生反应为50g/L

3 实验数据

3.1  精密度和重复性实验

准确移取储备液500uL于离心管中,用水定容20mL按照上述标样衍生步骤进行衍生化,衍生物浓度为100ug/mL,平行制备反应液6次,用GC-MS测定。考察衍生方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差,6个平行样的谱。结果表明,保留时间RSD0。98%,峰面积RSD6。00%,,具体实验数据如下表1所示 。

表1、重复性测试结果

Table 1, repeatable test results

样品名称

保留时间

保留时间RSD%

峰面积

峰面积RSD%

1

8.611

0.98%

96798

6.00%

2

8。518

99549

3

8.406

105518

4

8.431

99798

5

8.411

87708

6

8.410

96500


3.2  线性关系和检测限

准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul50ml离心管中对应衍生物浓度分别为2ug/mL10ug/mL20ug/mL100ug/mL200ug/mL,按照上述标样衍生化步骤进行衍生化,进行线性测试。实验所得线性方程为:y=940。43x-3525。57,线性相关系数为0.9984,如图5所示。

5. 线性关系图

Figure 5Linear

3.3 回收率测试

选择2mg/kg50mg/kg200mg/kg的标样添加浓度,对某品牌白酒进行回收率实验,每个浓度分别做三次平行样,按处理样品的方法处理加标后的样品并测试,采用外标法定量,测试结果如下表2所示。

浓度/mg/kg

回收率1/%

回收率2/%

回收率3/%

平均回收率/%

2

109。6

104。7

107。7

107。3

50

99.84

113.7

103。5

105.7

200

108.3

114.9

116.7

113.3

表2、回收率测试结果

Table 2, the recovery test results

3.4 实际样品测试

按照上述样品处理方法对不同品类的白酒样品进行前处理和衍生化,使用GC-MS6800进行测试,测试结果如下表3所示:

样品

甜蜜素含量/mg/kg

酒样品1

N。D。

酒样品2

N。D。

酒样品3

N。D。

酒样品4

N。D。

酒样品5

N。D。

注:“N。D”表示未检出

3.、酒中甜蜜素含量测试结果

 4 结论

本实验采用GCMS-6800,在SIM扫描模式下对酒中的甜蜜素进行测试和分析,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够有效地对酒中的甜蜜素进行定性定量分析。


相关产品

联系我们

了解更多详细信息,请致电
800-9993-800
400-7102-888
非工作时间服务热线
139 1323 1381
给我们留言
在线留言
微信售后服务二维码


手持式光谱仪手持式合金分析仪合金分析仪
福建11选5官网 星河彩票平台 欢乐生肖网上哪里买 网上现金彩票开户 明仕彩票平台 268彩票开户 99棋牌 中科彩票app 云南11选5 迪士尼彩乐园开户