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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E测定黄芪中铜、砷、镉、汞、铅五种重金属元素

发布日期:2020/7/11 13:38:50  点击次数:1912

黄芪,又名黄耆,为植物和中药材的统称。植物黄芪产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地,为国家三级保护植物。中药材黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。现代科学证明,重金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合,造成机体细胞结构和功能损伤,进而影响人们的身体健康。

本文参考中华人民共和国药典(2015)版四部通则(2321)铜、砷、镉、汞、铅测定法,使用ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,测定GBW10028(GSB-19)黄芪中五种重金属元素含量。

1.仪器简介

ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),采用PRC碰撞反应池技术,有效消除多原子离子干扰,显著降低易受干扰元素的检出限。


    

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图


2.原理 

样品经微波消解处理,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cps(counts per second)),利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。


3.实验部分

3.1实验设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,江苏天瑞仪器股份有限公司)

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧)

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

元素标准溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美国);

氩气:纯度99.999% (Air Products,美国)。 

3。2样品前处理

称取0.5g样品(精确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入10mL硝酸溶液,密封后进行微波消解。在200℃下保持约40分钟,待反应完成,冷却至室温,打开消解罐,将消解液转移至 50 mL 容量瓶中,加入20µL金单元素标准溶液(10mg/L),保持 Hg 元素的稳定性,同时做样品空白。选用锗、铟、铋做内标,内标以离线方式加入,分别向样品及空白中加入100µL锗、铟、铋标准溶液(10µg/mL),用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线,摇匀待分析。

3.3标液配置

采用逐级稀释法,配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的标准溶液于一系列50 mL 容量瓶中,采用Ge、In、Bi作内标,以离线方式加入,其浓度为20 µg/L,用超纯水定容至刻度,摇匀待分析(见表1)。


1.各元素标准曲线浓度(µg/L

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

Cu

10.0

20。0

50.0

80.0

100

As

0.50

1.00

5.00

10。0

20.0

Cd

0.50

1.00

2.00

5。00

10.0

Hg

0.20

0.50

1.00

2。00

3.00

Pb

1.00

2.00

5。00

10.0

20.0

3.4仪器参数

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化,所得到的仪器参数如下:

RF电源功率:1300W                           等离子气:13L/min

辅助气流速: 1.06 L/min                        载  气:  1.2L/min

采样深度:    16                              扫描方式: 跳 峰

3.5实验数据

在优化的参数条件下,对样品空白溶液平行测定7次,计算7次测试结果的标准偏差SD,以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限,同时对样品进行测定(见表2)。


2.检出限标准值及测定值

元素

质量数

方法检出限ng/L)

标准值

mg/kg

测定值

mg/kg

Cu

63

46.38

8.5±0.7

8.86

As

75

69.56

0。57±0。05

0.59

Cd

114

10.17

0。042±0。01

0。049

Hg*

202

27.29

(0.012)

0.019

Pb

208

29.82

1.44±0.10

1。46

*:标准物质黄芪GBW10028(GSB-19)中,Hg仅提供标准值,未提供不确定度。


4.结论

本文采用了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响,测定中药材标准物质黄芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该方法检出限为10.17~69.56ng/L,测试值与证书标准值吻合,测试结果表明该方法检出限低,测试结果准确,完全可以满足2015药典对药材中多元素准确、快速分析的要求。

                                                                   

5.参考文献

[1] 国家药典委员会,中华人民共和国药典(2015)版四部通则(2321),黄芪中重金属元素测试,电感耦合等离子质谱法,中国医药科技出版社,2015。

[2] 周海燕、杨峻山、周应群、付建国、赵润怀,微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量[J];期刊论文,中国医院药学杂志,2011(11)。

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